【技术】开学啦|石墨坩埚表面镀一层钽金属,你听说过吗?
-
- -
摘要
研究喷涂参数对涂层密度 、结合强度 、粉末沉积效率及涂层杂质含量的影响 。 用真空感应热处理方法对涂层做耐热冲击性能测试 ,用 XRD 分析钽涂层热处理前后的表面化合物价态 。 铈在带钽涂层的石墨坩埚中进行 920 ℃,15 min 熔炼 ,结果表明 ,在 920 ℃条件下石墨坩埚内表面的钽涂层和液态铈是相互惰性的 。
活泼金属的精炼大多使用贵重金属坩埚 ,随着热喷涂技术在工程上的不断应用 ,也可以采用在一般坩埚表面涂层的方法代替贵重金属坩埚。 石墨耐高温、易于加工、抗热冲击性能优良 ,已成为重要的坩埚和模具材料 ,但是熔炼大多数金属的坩埚都不能直接使用石墨材料。 普遍的方法是在石墨坩埚表面涂覆涂层。实验表明 ,带钽涂层的石墨坩埚可以做为活泼金属铈块的熔炼坩埚。 为了防止液态铈浸入涂层或者和石墨材料发生反应 ,涂层应该致密并具有良好的耐热冲击性能。 由于钽涂层和石墨具有自粘结性 ,因此与石墨表面的结合强度高 ,可以保证在熔炼过程中涂层不会脱落 ,同时优化的等离子喷涂工艺能够实现涂层的高致密度和较高表面洁净度。
1. 实验方法
在高纯石墨表面采用等离子喷涂技术制备钽涂层 ,喷涂粉末为冶金一级钽粉, 粉末杂质含量为40μg/ g 碳、50μg/ g 氢、1 990μg/ g 氧。在真空感应热处理内测试石墨表面钽涂层耐热冲击性能 ,在此基础上 ,进行带钽涂层石墨坩埚 920 ℃熔炼铈块工艺实验 ,对熔炼后的铈锭和钽涂层进行成分分析。
2. 结果及讨论
2. 1 喷涂实验
等离子喷涂 ,采用内送粉方式。 研究喷涂参数对涂层密度、结合强度、粉末沉积效率及涂层杂质含量影响。
(1) 喷涂功率对涂层密度的影响喷涂距离、喷枪运动速度、送粉速度和喷嘴型号相同 ,实验不同喷涂功率对钽涂层密度影响 ,钽涂层密度采用浮力法测试 ,其结果见表 1。 密度测试表明 :喷涂功率越高则涂层密度越高。 在喷嘴型号、喷涂距离、送粉速度相同 ,不同喷涂功率得到不同的结合强度 ,喷涂功率分别为 600 ×60AV和750×40AV 时 ,得到涂层和石墨表面结合强度分别为 3.28～4. 2 MPa 和2.85～3.10 MPa ,由此得出 ,喷涂功率越高 ,钽涂层和石墨表面的结合强度越高。
(2) 喷距对涂层密度和结合强度的影响送粉速度、喷嘴型号、喷涂功率相同 ,实验不同喷涂距离对钽涂层密度、粉末沉积效率、涂层杂质含量及钽涂层和石墨表面结合强度的影响 ,结果见表 2。
在喷涂距离 10～30 cm ,喷涂距离越近 ,所获得的涂层密度和粉末沉积效率越高 ,钽涂层和石墨表面的结合强度也越高 ;喷涂距离越近 ,氧含量越低 ,氢含量高 ,考虑喷涂距离对涂层密度、涂层结合强度、涂层杂质含量的影响 ,喷涂距离在 10～20 cm 是适宜的。
(3) 涂层中氧含量对涂层密度的影响不考虑喷嘴型号、喷距、送粉速度 ,得到涂层氧含量和密度相互关系 ,见表 3。
涂层中氧含量和涂层密度呈现递减关系 ,随着涂层中氧含量的增加 ,涂层密度反而降低。 这是由于涂层中存在氧化钽 ,Ta2O5 的理论密度为8. 316 g/ cm3 ,大约只有纯金属钽密度的一半 ,而涂层密度由氧化钽和纯金属钽密度组成 ,导致了涂层整体密度的降低。
2. 2 涂层耐热冲击实验
钽涂层进行连续 3 轮 ,920 ℃,保温 20 min ,真空度0. 02～0. 076 Pa ,耐热冲击实验 ,见表 4。 实验后的涂层与石墨表面结合良好 ,分析认为是由于钽与石墨基材热膨胀系数相近且与石墨具有自粘结性所致。经PHI2650 SAM 谱仪分析发现热处理前钽涂层表面钽原子与氧原子的相对比例为2 : 5 ( 即化合物价态为Ta2O5) ,而热处理后钽涂层表面钽原子与氧原子的相对比例变为1∶1 (即化合物价态为 TaO) ,这种现象是真空热处理使钽氧化物发生部分分解所致。
2. 3 带钽涂层坩埚熔炼铈实验
铈在带钽涂层的石墨坩埚(涂层厚度0.4 ～0.5 mm) 中进行920 ℃,15min 熔炼后冷却 ,不但在坩埚中的铈锭脱模容易和铈锭表面光滑 ,而且钽涂层本身完整 ,与石墨表面仍然紧密结合。钽涂层与液态铈互不浸润 ,钽涂层表面没有被液态铈浸蚀 ,具体结果见表 5 和表 6。
3. 结论
(1) 石墨表面钽涂层耐热冲击性能良好。
(2) 带钽涂层的石墨坩埚能承受 920 ℃铈熔炼。
(3) 钽涂层与液态铈相互惰性。
来源：铸造技术
来源钽材料技术与应用公众号，如需转载，请加小编微信：18322596683，并注明“合作媒体名称”，未经允许私自转载或未按要求格式转载，钽材料技术与应用将保留追究其法律责任的权利。
公司致力于新材料、新能源、新技术的战略性新兴领域，是一家集研发、制造、销售于一体的科技企业，经过多年市场经验，已开展了多领域的业务合作，引领了特种金属材料的发展方向，合作于Tantec等公司。
我们经营多项特种金属材料及其化合物，如钽、铌、钛、钨、铼等金属材料的靶材、管件、棒材等，及其碳化物、氧化物、卤化物等。
我们销售各种常规标准件，如阀类、换热器、管件、接头、仪表等，并根据客户要求，对关键部位进行镀层处理或特种金属替换。
我们定制各类非标产品，服务于特殊工作环境，集成为各类操作系统。
我们的实验室致力于各种镀层技术的研发，如化学气相沉积法、物理气相沉积法、离子液体电镀法、喷涂法等。
添加关注，我们将为您免费推送更多行业前沿资讯、技术信息！同时也欢迎广大业内人士踊跃投稿！
征稿
你拥有一颗匠心，我们拥有发现匠心的眼睛，在这里——《钽材料技术与应用》公众平台，诚邀您加入。征集钽铌金属制品的技术发展、工业应用等原稿，为国人提供详实可靠的钽铌数据，稿费500元/篇。要求：1.或见解独到；2.或题材独特；3.或技术先进；4.或产品应用。有意者请把您的姓名、电话发送到征稿邮箱：zhangjuan@ainstamtc.com。