​酚焦油裂解产物中苯乙酮如何回收?这位专家有话要说

摘 要：针对酚焦油组成的特点，采用双压精馏的方法对酚焦油裂解产物中的苯乙酮进行回收。在详细的计算机模拟计算的基础上，利旧原主要设备，仅更换内件的情况下，产品产量提高了175%，回收后的苯乙酮质量含量达到99%以上。苯乙酮单程回收率达到40%。本方法流程短，不消耗酸、碱，不造成二次污染。

关键字：酚焦油 苯乙酮 苯酚 分离 回收

酚焦油裂解产物分离的关键在于苯乙酮与苯酚的分离，苯乙酮与苯酚形成具有最高共沸点组成的共沸物，且在常压下其共沸物沸点与苯乙酮沸点十分接近。因此采用单塔很难分离。目前对于苯酚和苯乙酮分离的文献报道的方法主要是钠盐法^[3、4]、双压精馏法^[5]及精馏法与钠盐法相结合的方法^[6]。

其中双压精馏法因其流程短且不消耗其它化学品，在环保要求日益严格的今天突显优势。双压精馏即根据苯酚与苯乙酮在不同压力下其共沸组成不同的原理，采用双塔对苯乙酮进行提纯。苯酚与苯乙酮常压下及减压（绝压8kpa）下的T-X-Y相图如图1、2。

苯酚与苯乙酮共沸组成见上表1。

两塔流程（见图3）以苯乙酮为目标产品，工艺流程如下：第一塔作为脱轻塔脱除轻组分，采用常压操作，脱轻塔塔顶轻组分中含有大量的a-MS，可以继续提纯。为保证轻组分脱除彻底一般塔顶会夹带部分苯乙酮，而在该压力下共沸组成中苯酚含量较低，大部分苯酚也作为轻组分从塔顶采出。塔底为接近共沸的苯酚和苯乙酮及重组分进入第二塔。第二塔为产品塔，采用减压操作，由于压力变化，共沸组成发生变化，进料中苯乙酮含量高于其在该压力下的共沸组成，因此苯乙酮产品从塔顶采出。塔底的苯酚-苯乙酮-重组分回裂解系统循环。

三塔流程以苯乙酮和苯酚为目标产品，工艺流程如下：第一塔仍为脱轻塔，但是采用减压操作，这有利于更多的苯酚从第一塔塔底进入二塔。第二塔为苯酚塔，采用常压操作，在该压力下苯酚过剩，塔顶可得到较高纯度的苯酚。塔底物料进入三塔，第三塔为苯乙酮塔，采用减压操作。大量苯酚从第二塔采出后，在该压力下，进料中苯乙酮含量高于其在该压力下的共沸组成，塔顶可得到较高纯度的苯乙酮。塔底物料继续回裂解工段循环。

2006年初天津大学受北京某公司委托对其热裂解后的酚焦油产品进行精馏设计。其热裂解后的产品组成如表2。，苯乙酮和苯酚。常压下，a-MS和苯酚共沸情况如表3。

表2  原料组成

Table 2 compositoion of the feed

表3  a-MS和苯酚共沸性质表

Table 3 Azeotrope property of a-MS-phenol

塔结构相同，装填江苏某厂生产的规整丝网填料，填料总高度约20m，分为5段，各段填料之间采用简易液体分布器。塔顶采用循环水冷凝，塔底采用导热油加热。试车后效果一直不理想，苯乙酮日产量仅为1200kg，单程收率仅为16%。开塔后发现填料板片存在峰高不一、松紧不均等许多问题。

经模拟计算并结合现场情况，我们分析该塔的主要问题是由于填料分离效率差且液体分布不良，填料层壁流严重，从而导致塔分离效率非常低。

针对这一问题，我们将该分离系统中的全部塔内件及填料更换。填料采用天津大学专利高效DZ-Ⅲ型丝网波纹填料，分布器采用高弹性的槽式液体分布器，改造后一次试车成功，苯乙酮日产出量最高可达到3300kg，产量提高了175%，且苯乙酮质量稳定，单程收率达到40%以上。

下一步我们将对该系统苯酚进行回收，并将两塔流程改为三塔流程，对系统生产能力进一步挖潜。

1）采用双压精馏的方法对酚焦油裂解产物进行精馏回收，并获得满意的效果。在利旧原塔设备仅对其填料和内件进行改造的情况下，苯乙酮产品纯度达到99%以上，日产量提高了175%，苯乙酮产品单程收率达到40%以上。

2）采用双压精馏方法，不消耗酸、碱，流程短，不对环境造成二次环境污染。

3）本法即可治理环境污染又可回收高附加值的产品，具有显著的环境效益、社会效益和经济效益。

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